氧化铝-氧化硅气凝胶的低密度、耐高温、低热导特性使其在高温隔热保温领域具有广阔的应用前景,阻碍其发展和应用的主要瓶颈在于脆性大、高温热导率较高、制备工艺复杂。2008年以来,研究人员以陶瓷纤维(石英纤维、莫来石纤维、氧化锆纤维等)或硼酸铝晶须与氧化铝-氧化硅气凝胶进行复合,显著提高了气凝胶的力学性能和高温隔热性能。然而,目前报导的氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料制备过程包括溶剂置换、凝胶改性、纤维清洗或多孔骨架制备等诸多步骤,制备工艺仍较为复杂;同时,材料高温热导率仍然偏高,且最高使用温度不超过1300℃。
为此,国防科技大学冯坚团队提出了一种简便的溶胶-浸渍-凝胶(SIG)和超临界干燥(SCFD)策略,开发出新型耐1500℃高强韧低热导氧化铝-氧化硅气凝胶隔热复合材料。相关论文以题为“Thermally insulating,fiber-reinforced alumina–silica aerogel composites with ultra-low shrinkage up to 1500°C”发表在Chemical Engineering Journal上,论文第一作者为彭飞博士,姜勇刚副研究员和冯坚研究员为论文的共同通讯作者。
论文链接:https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.128402
该团队以氧化铝–氧化硅溶胶直接浸渍莫来石纤维形成凝胶/纤维复合体,然后经超临界干燥和热处理获得了耐1500℃高强韧低热导氧化铝-氧化硅气凝胶隔热材料,制备过程摒弃了溶剂置换、凝胶改性等传统步骤,工艺过程大为简化(图1)。
图1氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料制备工艺流程
氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料表现出优异的耐高温、高强韧特性。在空气气氛下,采用纤维密度为0.20-0.35g/cm3制备的复合材料经1200~1500℃热处理2h后,均未发生变形和开裂现象,且1500℃热处理后材料厚度收缩率最低可达0.9%(图2);低密度(<0.4g/cm3)的复合材料还具有良好的高强韧性能,材料压缩应力高达0.31MPa(10%应变),弯曲强度达到0.82MPa,经重量为1.28吨的汽车碾压后,仍保持完好(图3)。
图2氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料的耐温性能:经高温处理(2h)后的外观:(a)1200℃、(b)1300℃、(c)1400℃和(d)1500℃(纤维密度分别为0.15、0.20、0.25、0.30、0.35g/cm3);高温处理后材料厚度收缩率随(e)纤维密度和(f)处理温度的变化
图3氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料的力学性能:(a)压缩应力-应变曲线、(b)弯曲应力-位移曲线、(c)拉伸应力-位移曲线;经(d)压缩、(e)弯曲和(f)拉伸强度测试前、后的外观;(g)压缩、弯曲和拉伸强度随纤维密度的变化;(h)汽车碾压试验
进一步的室温和高温热导率测试结果表明(图4),氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料在室温~1200℃时的热导率显著低于同类材料,1200℃时最低达到0.082W/(m·K),比同类材料最低值还优25%。这是因为介孔结构的氧化铝–氧化硅气凝胶能够有效抑制气态热传导,莫来石纤维能够显著遮挡高温红外辐射,两者的协同作用赋予材料极低的热导率。
图4氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料的热导率:(a)常温热导率随纤维密度的变化;(b)常温热导率随空气压力的变化;高温热导率随(c)温度和(d)纤维密度的变化;(e)复合材料的传热机制;(f)复合材料热导率与同类材料的对比
氧化铝–氧化硅气凝胶隔热复合材料表现出了优异的高温隔热性能,经1500℃单面加热15min后,外观和尺寸几乎无变化,材料中的气凝胶仍然保持介孔结构和片叶状形貌,化学组成亦变化很小;厚度为18mm的材料热面和冷面温度差高达1120℃(图5)。该材料适用于1500℃有氧环境下高温隔热保温领域应用。
图5石英灯单面加热试验:加热后材料的(a)宏观形貌和材料(b)冷面、(c)热面位置的微观形貌;材料冷面、热面位置的(d)X射线衍射图谱和(e)红外吸收光谱;(f)热面温度和冷面温升曲线(冷面的实时温度和初始温度的差值)